5.2.4 显色反应
5.2.4.1 试剂和仪器
95% 乙醇：分析纯
37% 浓盐酸：分析纯
香草醛：分析纯
酒精灯
表面皿：直径 5 cm
蒸发皿：直径 9 cm
刻度吸管：5 mL
5.2.4.2 实验步骤
取 5.2.3 中乙醇提取物滤液 2～3 mL，加入蒸发皿中，用酒精灯在蒸发皿底部加热至溶剂挥发完，迅速在蒸发皿上盖上表面皿，继续加热至表面皿上有油状物出现，取下表面皿，向油状物中加浓盐酸 1 滴与 0.05g 香草醛，再滴加 95%乙醇 1～2 滴，放置，观察颜色变化。
5.2.5 薄层色谱分析
5.2.5.1 试剂和仪器
乙醚：分析纯
三氯甲烷：分析纯
刻度尺：测量范围为 0～20 cm，最小刻度不大于 0.5 mm。
可控温烘箱：室温～200 ℃，精度 0.1 ℃。
天平：精度 0.001g
薄层板：硅胶 G 薄层板，临用前一般应在 110 ℃活化 0.5 h。
点样器：定量毛细管或手动、半自动、全自动点样器
层析缸：平底或双槽玻璃层析缸，展开时须能密闭。
检视装置：装有 365 nm 紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。
5.2.5.2 实验步骤
称取 0.2 g（准确至 0.001 g）粉碎后的沉香对照样，加 30 mL 乙醚，在水浴中超声处理 60 min，过滤，挥干乙醚，向残渣中加 1mL 三氯甲烷使其溶解，待测。同法制备样品溶液。
利用点样器将上述样品和沉香对照样溶液分别点于同一薄层板上，点样处距离薄层板一端 1.5～2.0 cm，点样量视分离效果而定，一般为 4 μL。
将适量三氯甲烷-乙醚（10:1）展开剂加入层析缸，将点样后的薄层板放入层析缸中，液面应低于点样处 5 mm 左右，密闭。当溶剂前沿达到规定的展距，普通薄层板上行展开 8～15 cm，高效薄层板上行展开 5～8 cm，取出薄层板，晾干。
置紫外光灯（365 nm）下检视，比对样品和沉香对照样的色谱图。沉香薄层色谱实例参见附录 B。
5.2.6 高效液相特征图谱分析
5.2.6.1 试剂和仪器
95%乙醇：分析纯
乙腈：色谱纯
甲酸：优级纯 1 级水
具塞离心管：30 mL
移液管：10 mL
0.1 %甲酸水溶液：现配。量取 1mL 甲酸，用水定容至 1000 mL，摇匀。溶液需过 0.45μm 滤膜。
天平：精度 0.001 g
超声波清洗器：功率 250 W，频率 40 KHz。
高效液相色谱仪：配备紫外检测器和梯度洗脱装置
色谱柱：Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18( 粒径 5μm，柱长 25cm，内径 4.6 mm) 5.2.6.2 实验步骤
称取 0.2 g（准确至 0.001 g）粉碎后的沉香对照样，置具塞离心管中，用移液管加入 95% 乙醇 10 mL，称重，在水浴中超声处理 1 小时，放冷，再称重，用 95%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过 0.45 μm 滤膜，待测。同法制备样品溶液，或取 5.2.3 中乙醇提取物滤液 2 mL，过 0.45 μm 滤膜，作为样品溶液。
进行色谱条件与系统适用性试验，以乙腈为流动相 A，以 0.1%甲酸溶液为流动相 B，按表 2 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.7 mL/min；柱温为 31 ℃；检测波长为 252 nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于 6000。
分别准确吸取沉香对照样溶液和样品溶液各10 μL注入高效液相色谱仪进行测定，比对样品和沉香对照样的色谱图。沉香的高效液相特征图谱实例参见附录C。
6、判定
检验结果全部符合表 1 沉香木质部构造与分泌物特征的各项要求，判定为沉香；任意一项检验项目结果不符合表 1 要求，不能判定为沉香。
附录 A
(资料性附录)
沉香属树种的木质部主要特征
沉香属（白木香属）Aquilaria （瑞香科 Thymelaeaceae）
国外商品名：Agarwood、Eaglewood
树木及分布：常绿乔木。约 22 种；分布在印度尼西亚、马来西亚、越南、柬埔寨、老挝、泰国、缅甸、印度、菲律宾、新加坡、新几内亚岛、文莱、不丹及我国。我国有白木香（Aquilaria sinensis）和云南沉香（Aquilaria yunnanensis），主要分布在广东、海南、广西、云南和福建。
宏观构造特征（以白木香为例）：散孔材。木材黄白色，久露空气中材色转深，心边材无区别，有光泽；微具甜香气味；无特殊滋味。生长轮不明显，轮间界以深色线。管孔数少，略小至中，放大镜下可见；大小略一致，分布颇均匀；散生；侵填体未见。轴向薄壁组织通常不见。木射线数目中等；极细至略细，放大镜下可见；径切面上有射线斑纹。波痕及胞间道无。内涵韧皮部甚多，肉眼下可见，为多孔式（岛屿型），均匀分布于次生木质部内（图A.1）。结香部位木材颜色变深，呈黄褐色、深褐色、黑色线条或斑块状。
微观构造特征（以白木香为例）：导管横切面为圆形或卵圆形；多数4~6个/mm2；径列复管孔（多为2～4个）及管孔团，少数单独；散生；多数85~135 μm；侵填体未见。单穿孔，穿孔板略倾斜。管间纹孔式互列，系附物纹孔，纹孔口内含，透镜形。导管-射线间纹孔式似管间纹孔式。轴向薄壁组织甚少；环管状；薄壁细胞端壁节状加厚明显；树胶及晶体未见。木纤维胞壁薄，单纹孔，具狭缘，部分略呈圆形，纹孔口裂隙状或X形。木射线5~10根/mm；非叠生；单列射线为主，2列射线可见，高7~20细胞，多数射线组织异形单列，少数异形Ⅲ型或II型。射线细胞通常具内含物，晶体未见。内涵韧皮部甚多，系多孔式（岛屿型），均匀分布（图A.2）。
气干密度（12%含水率）：约0.40 g/cm3。
标本材料： CAFW8810（广西），CAFW9581（海南），CAFW12164（海南），CAFW14326（海南），CAFW14804（广东），CAFW22143（海南）。
&nb
新闻资讯
